Nové možnosti přípravy vzorků obsahující bojové chemické látky a jejich degradační produkty pro GC/MS analýzu

Abstract

Tématem diplomové práce je zhodnocení efektivity a využitelnosti inovovaných extrakčních a separačních technik pro přípravu vzorků obsahující bojové chemické látky anebo související chemické látky v podobě degradačních produktů. Příprava vzorků pro GC/MS analýzu je kritickým krokem celého analytického procesu, proto je snaha o vylepšování starších přístupů nebo vytváření nových technik, které budou citlivější, bezpečnější, přesnější, ekologičtější a pohodlnější. Teoretická část práce představuje problematiku chemických zbraní a bojových chemických látek z kategorie nervově paralytických a zpuchýřujících látek. Pozornost je také věnována významným degradačním mechanismům a produktům, jejichž vlastnosti mohou hrát důležitou roli v procesu přípravy vzorků. Pozornost je rovněž věnována klasickým i moderním technikám pro přípravu vzorků, včetně moderní instrumentace pro automatizaci a GC/MS analýzu. Praktická část práce se zabývá experimentálním studiem efektivity tří vybraných technik. První z nich, podporovaná kapalinová extrakce (SLE), se vyznačuje schopností efektivně extrahovat nepolární organické látky za neutrálních nebo alkalických podmínek rychle a jednoduše. Experimenty ukázaly dobré extrakční charakteristiky pro nervově paralytické látky a organofosforové insekticidy. Druhá z technik, vysokokapacitní sorpční extrakce (HCSE), se díky vyššímu objemu sorbentu oproti klasické technice SPME vyznačuje vyšší citlivostí a robustností. Bylo ověřeno použití techniky HCSE na rychlé stanovení bojových chemických látek v pevných nebo kapalných vzorcích. Poslední technikou, sorpční extrakce za použití míchadla (SBSE), bylo testováno na možnost ponoření do vodného vzorku, kde by probíhala extrakce už v průběhu cesty vzorku do laboratoře. Výstupem práce je doplnění akreditovaných metodik a pracovních postupů k využití technik z experimentálního studia pro přípravu vzorků v laboratoři.

Presented Master's thesis focuses on the evaluation of the efficiency and usability of innovative extraction and separation techniques for the preparation of samples containing chemical warfare agents or related toxic chemicals like degradation products. Sample preparation for GC/MS analysis is a critical step in the entire analytical process, so there is an effort to improve older approaches or create new techniques that will be more sensitive, safer, more accurate, greener, and more convenient. The theoretical part of the work presents the issue of chemical weapons and chemical warfare agents from the category of nerve and blister agents. Attention is also paid to important degradation mechanisms and products. Their properties may play an important role in the sample preparation and analytical process. This part also covers classical and modern techniques for sample preparation, including modern instrumentation for sample automation. The experimental part of the work dealt with an experimental study of the effectiveness of three selected techniques. The first of these, Supported Liquid Extraction (SLE), is characterized by the ability to efficiently extract non-polar organic CWC-related Toxic chemicals under neutral or alkaline conditions from aqueous samples quickly and easily. Experiments have shown good extraction characteristics for nerve agents and organophosphorus insecticides. Second technique, High-capacity Sorption Extraction (HCSE) is characterized by higher sensitivity and robustness compared to conventional SPME techniques thanks to the higher volume of different types of sorbents. The use of a technique for the rapid determination of chemical warfare agents in solid or liquid samples was verified. The latest technique, Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE), was tested for the possibility of immersion to the aqueous sample before sample's journey to the laboratory due to efficient extraction and rapid analysis after arrival.