Lomové vlastnosti cementových kompozitů v mikroměřítku

Abstract

Tato práce je zaměřena na experimentální zkoumání lomových s nimi souvisejících mechanických vlastností cementových kompozitů na mikroúrovni. Naměřená data jsou použita pro lepší pochopení jejich mikrostruktury, detailní mechanickou charakterizaci fází materiálu na mikroúrovni a jako vstupní data do více-škálových modelů, které mohou předpovídat makroskopické mechanické vlastnosti. Charakterizace mechanických vlastností (Youngův modul, tvrdost, dotvarování) jednotlivých hydratačních produktů je možná díky pokročilé experimentální technice, nanoindentaci. Nedávno byl představen nový mód, vysokorychlostní nanoindentace (XPM), umožňující měření map lokálních mechanických vlastností v řádu minut. Tento mód byl porovnán se standartními módy nanoindentace. Lomové vlastnosti (pevnost v tahu a lomová energie) na mikroúrovni byly měřeny pro jednotlivé hydratační produkty čisté cementové pasty a poprvé také pro cementovou pastu s příměsí mikrosiliky a pro hlavní reakční produkt alkalicky aktivovaného popílku. Experimenty byly provedeny na 14-20 µm dlouhých mikrokonzolkách, které byly vyrobeny za pomocí fokusovaného iontového svazku (FIB). Podobné hodnoty pevnosti v tahu byly zjištěny pro vnější produkt (≈260 MPa) a vnitřní produkt (≈700 MPa) čistých a směsných cementových past. Dále bylo zjištěno, že pevnost v tahu N-A-S-H gelu (≈340 MPa) je mechanicky srovnatelná s vnějším produktem. Dále byl kvantifikován účinek vakua a tepla generovaného FIBem během výroby. Scratch test byl další použitou technikou pro získání lomové houževnatosti jednotlivých hydratačních produktů cementové pasty. A samotné experimenty byly podpořeny technikami, kterými byly elektronová mikroskopie a nedestruktivní metoda akustické emise. Výsledky lomové houževnatosti dobře korespondují s výsledky ohybu mikro-trámečků. Na závěr byly provedeny dva prvotní experimenty poskytující předběžná data vícefázového testování, z důvodu nalezení příčiny rychlého poklesu mechanických vlastností z mikro úrovně na mezo úroveň.

This thesis is focused on the experimental investigation of fracture and related mechanical properties of cementitious composites at micro-level. The measured data are used for a better understanding of microstructure, detailed mechanical characterization of micro-scale material phases and as an input for multi-scale models, which can predict macroscopic mechanical properties. Characterization of mechanical properties (Young's modulus, hardness, creep) of individual hydration products is possible due to advanced experimental technique, nanoindentation. Recently a new nanoindentation mode accelerated property mapping (XPM) was designed to access local mechanical properties map in a few minutes. The mode was compared to standard nanoindentation techniques. Fracture properties (tensile strength and fracture energy) on a micrometer scale were measured for individual hydration products of pure cement paste and for the first time for silica fume blended cement paste and for main reaction products of alkali-activated fly-ash. The experiments were performed on the 14-20 µm long micro-cantilever beams, fabricated by Focused Ion Beam (FIB). Similar values of tensile strength were found for the outer product (≈260 MPa) and inner product (≈700 MPa) of pure and blended cement pastes. Additionally, the tensile strength of N-A-S-H gel (≈340 MPa) was found to be mechanically comparable with the outer product. Moreover, the effects of a high vacuum and FIB milling were studied. The scratch test was used as another technique to access fracture toughness of individual hydration products cement paste. The scratch tests were supported by techniques like Scanning Electron Microscopy and nondestructive acoustic emission method. The fracture toughness results correspond well with micro-cantilever bending results. Lastly, two initial experiments providing preliminary data of multiple phase testing were performed to find the source of the rapid decrease of mechanical properties from micro-scale to meso-scale.