Study of mechanisms of the Spark Plasma Sintering technique

Abstract

This Doctoral thesis is written for the purpose of a deeper understanding of the spark plasma sintering processes. The main objective of the work is to deeply evaluate how the change of sintering parameters (length of electric pulse, heating rate and sintering pressure) can affect the material properties of a sintered sample. The sintering process was investigated in detail, especially the reliability of temperature measurement. It was found that the measured temperature is different to the real temperature of the sintered sample, moreover this temperature difference depends on the parameters of sintering and the electrical conductivity of sintered powder. On the base of measured data, the sintering process was optimised and the reproducibility of sintering was investigated. While samples sintered by non-pulsed current showed relatively a good reproducibility, the reproducibility of samples sintered by pulse current was significantly worse. The influence of the sintering parameters were studied on a carefully selected materials with regard to the previous measurement. The mechanical properties of the sintered samples were studied through a measurement of porosity, hardness and flexural strength. The phase composition of samples was characterised by XRD analysis. It was found that the pulsed current has not improved any mechanical properties of the sintered samples and contrarily its usage might result in worsening of mechanical properties of the sintered samples. All measurements in this work provide new knowledge about the Spark Plasma Sintering process and thereby contribute to a better understanding of the spark plasma sintering processes. These results might be well used in a further research.

Předložená doktorská práce se zabývá hlubším porozuměním problematiky Spark Plasma Sintering, hlavním cílem práce je vyhodnocení vlivu parametru slinování (jako je například délka elektrického pulzu, rychlost ohřevu nebo sekvence ohřevu a aplikovaného tlaku) na mechanické vlastnosti slinutých vzorků. Proces byl detailně studován, zejména pak přesnost měření procesních teplot. Bylo zjištěno, že se teplota slinovaného prášku a teplota měřená výrazně liší. Tento teplotní rozdíl závisí na parametrech slinování, zejména na rychlosti ohřevu a na elektrické vodivosti slinovaného prášku. Na základě naměřených dat byl slinovací proces zoptimalizován a byla vyhodnocena jeho reprodukovatelnost. Jak ukazují naměřené údaje, při slinování stejnosměrným proudem lze dosáhnout poměrně dobré opakovatelnosti výroby, ovšem při použití pulzního proudu se reprodukovatelnost procesu znatelně zhoršuje. Vliv parametrů slinování byl vyhodnocován na široké řadě prášků a při vyhodnocení byly využity poznatky z předchozích měření, zejména byl brán ohled na reprodukovatelnost procesu slinování. Mechanické vlastnosti, respektive jejich změny byly u jednotlivých vzorků vyhodnocovány pomocí měření pórovitosti, tvrdosti a pevnosti v ohybu. U vzorků bylo dále zkoumáno jejich fázové složení a byla pozorována jejich mikrostruktura. Bylo zjištěno, že slinování pulzním proudem nepřináší oproti slinování stejnosměrným proudem žádné prokazatelné vylepšení materiálových vlastností vzorků, naopak u některých typů materiálů bylo prokázáno jejich zhoršení. Všechna tato měření přináší nový pohled na problematiku Spark Plasma Sintering a do značné části prohlubují současný stav znalostí této metody. Tyto výsledky mohou být využity při dalším výzkumu.